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原子吸收法測定礦石中的銦

閱讀:824發(fā)布時間:2018-7-19

近年來,有用原子吸收法測定礦石中微量銦[1-3),但方法的靈敏度以及千擾元素的消除等問題,有待進一 一步改進。本試驗在H2SO,-KBr介質(zhì)中,以甲基異丙基甲酮萃取分離銦,并應(yīng)用檸檬酸、酒石酸-抗壞血酸和硫脲掩蔽鐵、銅、鋅、鉻等等干擾元素,  使方法的靈敏度和選擇性有所提高,  應(yīng)用于礦石、巖石中銦的測定(含銦量為0.0000x-0.x%),獲得較好的結(jié)果。本法的靈敏度為0.2 ppm/ 1 %,回收率在98%以上,分析步驟亦較簡便,快速。

一、實驗部分
1.儀器及主要試劑
  儀器:  使用4520G型原子吸收分光光度計。
  試劑; 1. 銦標(biāo)準(zhǔn)液:每毫升含10微克銦。2.甲基異丙基甲酮。
2.儀器簡介
4520G型原子吸收分光光度計采用氘燈扣背景技術(shù),為元素定量分析提供可靠保證。采用單界面多功能視窗設(shè)計,降低了分析人員的工作難度。石墨爐采用*的GFTV可視系統(tǒng),實現(xiàn)自動進樣器系統(tǒng)儀器加配氫化物系統(tǒng)。
應(yīng)用領(lǐng)域:
廣泛應(yīng)用地質(zhì)、冶金、醫(yī)學(xué)、化工、石油、農(nóng)業(yè)、畜牧業(yè)、水泥、印刷電路板、環(huán)保、商檢等行業(yè)。
配套產(chǎn)品:
空心陰極燈,石墨爐原子化系統(tǒng),火焰原子化系統(tǒng),微波消解儀,超純水機。


3.條件試驗
  測定靈敏度的選擇:分別試驗了銦的溴化物水溶液,  加有機互溶劑,送熱空氣入混合器和有機溶劑萃取(用醋酸丁酯、甲基異T基銅、甲基異丙基甲酮)對測定靈敏度的影響,試驗結(jié)果表明:有機溶劑萃取對提高靈敏度的效果較好,其中甲基異丙基甲酮hao。
  萃取介質(zhì)的選擇:分別在硫酸、氫溴酸介質(zhì)中進行了萃取試驗,  結(jié)果表明:在氫溴酸介質(zhì)中,有機溶劑的溶解度增大,故選用了硫酸介質(zhì)。  在25毫升體積中,1:1硫酸4一8毫升時,萃取結(jié)果較穩(wěn)定酸度過小萃取不*,酸度過大兩相的互溶性增加,  使有機相的體積減少,導(dǎo)致吸收值增高。采用1:1硫酸5毫升為宜。
  萃取與回收:  試驗結(jié)果表明,含銦溶液,經(jīng)甲基異丙基甲酮一次萃取,萃取率可達98%以上。按分析步驟作回收試驗,回收率高于98%。  振蕩時間無明顯影響,本試驗采用振蕩1分鐘。

 

二、實驗結(jié)果
  稱取0.1一1克試樣于聚四fei乙烯塑料坩堝中,加濃鹽酸10毫升,加熱溶解半小時后,加入濃硝酸5毫升,并蒸發(fā)至近千,加1:1硫酸1毫升及氫fei酸5毫升,蒸千后冒煙半小時,冷卻,誰確加入1:1硫酸5毫升及水5毫升,加熱使鹽類溶解,順序加入50%檸檬酸4亳升及50%*1毫升,并轉(zhuǎn)入25毫升比色管中,加水至刻度,誰確加入甲基異丙基甲酮4亳升,振蕩1分鐘,取有機相測銦。本法與化學(xué)法對照結(jié)果見如下表。

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