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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：945發(fā)布時間：2018-8-16
一、實驗?zāi)康?
1、了解氣相色譜的基本分離原理及其規(guī)律;
2、了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)并掌握其基本操作;
3、掌握利用已知純物質(zhì)的保留值進行色譜對照的定性方法。
二、實驗原理:
氣相色譜法是以氣體為流動的-一種色譜分析方法，它具有分離效率高、分析速度快，使用樣品量少、靈敏度高、操作簡便等特點，因此有著廣泛的應(yīng)用。試樣被汽化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進入氫火焰離子化檢測器，再由信號記錄系統(tǒng)得到譜圖。任何一一種物質(zhì)在一一定的條件下都有一確定的保留值,因而在一定條件下測定色譜各峰出現(xiàn)的時間或相應(yīng)的保留體積，通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品對照，便有可能判定某- -色譜峰代表哪種物質(zhì)，因此保留值可作為- -種定性指標(biāo)。對于較簡單的多組分混合物，若其中所有待測組分均已知，它們的色譜峰均能分開，則可將各個色譜峰的保留值與各相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品在同一條件下所得的保留值進行對照比較，就能確定各色譜峰所代表的物質(zhì)，這就是純物質(zhì)對照法定性的原理。再利用峰面積(或峰高)，以內(nèi)標(biāo)法對各物質(zhì)定量。
三、實驗儀器及試劑
1、 儀器:南京GC-5891N型氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器(FID); 色譜柱，DM-17毛細管色譜柱( 30m*0.32mmID*0..25um);微量注射器，lμl。
2、試劑:甲醇，色譜純(分析純代替)，密度0.792 g/ml (0.791-0.793 g/m2)
乙酸乙酯，分析純，密度0.900 g/m(0.899-0.901 g/ml) 丁酸乙酯，分析純，密度0.879 g/m1(0.876-0.882 g/ml); 乳酸乙酯，分析純，密度 1.033g/ml(1032-1.035g/ml);己酸乙酯，分析純，密度0.871 g/ml (0.869-0.873 g/m4)
市售白酒。
四、突瓰歩驟:
1、儀器的準(zhǔn)備,色譜條件的確定:
檢測器溫度,250C;進樣口溫度, 230C;載氣,氮氣;程序升溫法,
40°C保持4分鐘，以8°C /分鐘的速率升到125"C，保持I分鐘，然后以40°C/分鐘升到230C。
2、樣品溶液的配置:向25ml的容量瓶里倒入少量甲醇溶液，再用微量注射器吸取一定體積的乙酸乙酯、丁 酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯加入到容量瓶里，其中丁酸乙酯的體積為2μl，再用甲醇定容至25 ml，搖勻后密封待用。
3、進行GC檢測，吸取1μl樣品混合溶液進行測定，記錄保留時間及測試時的峰的積分面積;在相同的測試條件下對白酒進行測試。
4、實驗結(jié)束后，柱溫、進樣器、檢測器等溫度降至較低溫度，即可關(guān)閉電源，關(guān)閉載氣。
五、數(shù)據(jù)處理
六、結(jié)果與討論:
1、為什么可以利用色譜峰的保留值進行色譜定性分析?
2、在進行定量分析時，外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法各自的優(yōu)缺點是什么?
注意事項:
1、微量注射器是易碎器械，使用時應(yīng)小心
2、微量注射器在使用前后都應(yīng)用丙酮清洗
3、進樣時，注射器應(yīng)與進樣口垂直，針jian刺穿硅橡膠墊圈，插到底后迅速注射樣品， 完成后，立即拔出注射器，同時開始采集數(shù)據(jù)，任何一一步操作不穩(wěn)當(dāng)，都
會影響實驗結(jié)果的重現(xiàn)性。
4、進樣的時候要速度快。因為氣相色譜儀進樣口的溫度高，很容易氣化，影響檢測的結(jié)果。
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