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高壓消解罐使用前后比較

2013-12-19  閱讀(2065)

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  hbzhan內(nèi)容導(dǎo)讀:高壓消解罐又稱消解罐、消化罐、水熱合成反應(yīng)釜、水熱釜、壓力溶彈、高壓釜、悶罐等。
  
  高壓消解罐是用四氟內(nèi)杯和不銹鋼外套組成,使用時(shí)應(yīng)該注意如下方面:
  
  一、使用前:
  
  四氟內(nèi)杯需要酸液浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈:
  
  二、使用中:
  
  將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊蓋好,擰緊鋼蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠;
  
  將裝好的反應(yīng)物并擰緊的消解罐放到烘箱中加熱,溫度達(dá)到100℃時(shí),保持一個(gè)小時(shí),再升溫到所需溫度,保持兩個(gè)小時(shí)。加熱溫度zui高不超180℃。
  
  三、使用后:
  
  消解結(jié)束后,不可立即把消解罐擰開(kāi),待冷卻后方可打開(kāi),冷卻后外罐可以很輕松打開(kāi),如果打不開(kāi),用鋼棒助力打開(kāi),實(shí)驗(yàn)結(jié)束應(yīng)該清洗消解罐各部件,內(nèi)杯蓋和體盡量不要混淆,干燥保存。
  
  據(jù)國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和我廠用戶反饋,多數(shù)樣品在80到140℃之間可以消解*,雖然我廠消解罐耐溫可達(dá)200℃,但是仍然不建議用戶使用溫度達(dá)到或超過(guò)180℃,一些難溶物質(zhì)只需反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)些也可以消解*,溫度過(guò)高,四氟內(nèi)杯容易變形而泄漏樣品,從而影響使用壽命,不提倡使用。
  
  消解用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定,一般為內(nèi)杯的1/3到1/5。
  
  如果反應(yīng)的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化過(guò)夜,使用高氯酸、雙氧水等尤其注意!
  
  消解所用溶劑一般為:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水等及其它的有機(jī)溶劑。需消解的樣品在零點(diǎn)幾克到兩克之間。當(dāng)然消解用溶劑、需消解的樣品的量、時(shí)間、使用程序都是按照不同的實(shí)驗(yàn)條件酌情而定的。

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