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奧氏氣體分析器說(shuō)明書(shū):
氧吸收液的配制方法:30%的KOH和25%的焦性沒(méi)食子酸,各100ml然后混合。封閉液是說(shuō)水準(zhǔn)瓶中的液體。 稱取30克氫氧化鉀或氫氧化鈉于250毫升燒杯中,加160毫升蒸餾水溶解,取焦性沒(méi)食子酸30克加入上述溶液中,攪拌溶解,加入吸收瓶中如體積不夠可加入適量蒸餾水。加數(shù)毫升液體石臘油成一封閉層,隔絕空氣。在250mL錐形瓶中加入25.2g焦性沒(méi)食子酸[鄰三苯酚C6H3(OH)3 ]再注入160mL 21%的氫氧化鉀溶液(密度為
1.44g/cm3),用塞子塞好后并振蕩至固體完全溶解。焦性沒(méi)食子酸的堿性溶液具有較強(qiáng)的還原能力,吸收氧氣后生成(KO)3C6H2-C6H2(OK)3 ,吸收法中使用的焦性沒(méi)食子酸鉀溶液在氣體分析器中處理樣品過(guò)程中,有效濃度越來(lái)越小,當(dāng)小到一定程度時(shí),將不能*吸收樣品中的氧氣,此時(shí)該吸收液失效。 國(guó)家規(guī)定的是銅氨法(氯化亞銅氨溶液測(cè)定,但缺點(diǎn)就是污染比較厲害,而且銅離子有一定的毒性,操作不太方便,所以廠家多以焦性末食子酸(堿性保險(xiǎn)粉溶液)吸收,乙炔分析管作取樣,結(jié)果和銅氨一樣。 分析氧氣含量操作:直接將取樣管所取的100ml氧氣移入奧氏氣體分析儀,在焦性沒(méi)食子酸鉀溶液吸收球里多次吸收,然后將未吸收的氣體移出,讀出刻度,100-讀數(shù),就是氧氣濃度(V/V)%。
一)方法原理
在果蔬的氣調(diào)貯藏中要隨時(shí)了解密閉環(huán)境里的氧和二氧化碳含量,以便調(diào)節(jié)和控制果蔬適宜的氣體成分和含量。目前國(guó)內(nèi)外測(cè)定氧和二氧化碳的主要方法是使用奧氏氣體分析儀。即使有較的測(cè)氧和二氧化碳儀器,也要用奧氏氣體分析儀作較正,以便減少或消除儀器的誤差。
操作方法
1.洗滌與調(diào)整:將儀器的所有玻璃部分洗凈,磨口活塞涂上凡士林,并按圖裝配好。 在各吸氣球管中入吸收劑。管3注入濃度為30%的NaOH或KOH溶液(以KOH為好,因NaOH與CO2作用生成的沉淀Na2CO3多時(shí)會(huì)堵塞通道)作吸收CO2用。管4裝入濃度為
30%的焦性沒(méi)食子酸和等量的(30%)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用,吸收劑要求達(dá)到球管口。在液瓶1中和保溫套筒中裝入蒸餾水。zui后將取樣孔接上待測(cè)氣樣。 將所有的活塞5、6、8關(guān)閉,使吸氣球管與梳形管不相通。轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥”狀并高舉1,排出2中的空氣,以后轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥”狀,打開(kāi)活塞5降下1,此時(shí)3中的吸收劑上升,升到管口頂部時(shí)立即關(guān)閉
5,使液面停止在刻度線上。然后打開(kāi)活塞6同樣使吸收液面到達(dá)管口。
2.洗氣 右手舉起1用左手同時(shí)將8轉(zhuǎn)至“├”狀,盡量排除2內(nèi)的空氣,使水表面到達(dá)刻度
100時(shí)為止。迅速轉(zhuǎn)動(dòng)呈“⊥”狀,同時(shí)下1吸進(jìn)氣樣,待水面降到2底部時(shí)立即轉(zhuǎn)動(dòng)8回到“├”狀。再舉起1,將吸進(jìn)的氣樣再排出,如此操作2—3次。目的是用氣樣沖洗儀器內(nèi)原有的空氣。
3.取樣
洗氣后轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥”狀并降低1。使液面準(zhǔn)確達(dá)到零位并將1移近2,要求1與2兩液面同在一水平線上并在刻度零處。然后將8轉(zhuǎn)至“∧”狀,封閉所有通道,再舉起1觀察2的液面,如果液面不斷往上升表明有漏氣,要檢查各連接處及磨口大活塞,堵漏后重新取樣。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升,證明不漏氣,即可開(kāi)始測(cè)定。 4.測(cè)定 轉(zhuǎn)動(dòng)5接通3
管,舉起1把氣樣盡量壓入3中,再降下1,重新將氣樣抽回到2中,這樣上下舉動(dòng)1使氣樣與吸收劑充分接觸,4—5次后降下1,待吸收劑上升到3的原來(lái)刻度線位置時(shí),立即關(guān)閉5
1移近2,在兩液面平衡時(shí)讀數(shù),記錄后,重新打開(kāi)5來(lái)回舉動(dòng)1上操作,再進(jìn)行第二次讀數(shù),若兩次讀數(shù)相同即表明吸收*。否則重新打開(kāi)5再舉動(dòng)1直至讀數(shù)相同為止。以上測(cè)定結(jié)果為CO
2含量,再轉(zhuǎn)動(dòng)6接通4管,用上述方法測(cè)出O2的含量。