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技術(shù)文章
HACH/E+H化學(xué)耗氧量（COD）分析儀
點(diǎn)擊次數(shù)：2889 發(fā)布時(shí)間：2013-12-11
HACH/E+H化學(xué)耗氧量（COD）是一種常用的評(píng)價(jià)水體污染程度的綜合性指標(biāo)。它是英文chemicaloxygendemand的縮寫，中文名稱為“化學(xué)需氧量”或“化學(xué)耗氧量”，是指利用化學(xué)氧化劑（如重鉻酸鉀）將水中的還原性物質(zhì)（如有機(jī)物）氧化分解所消耗的氧量。它反映了水體受到還原性物質(zhì)污染的程度。由于有機(jī)物是水體中zui常見的還原性物質(zhì)，因此，HACH/E+H化學(xué)耗氧量（COD）在一定程度上反映了水體受到有機(jī)物污染的程度。COD越高，污染越嚴(yán)重。
HACH/E+H化學(xué)耗氧量（COD）分析儀?的測量方法：
一、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
?。?）HACH/E+H化學(xué)耗氧量（COD）分析儀原理:在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。
?。?）儀器11.250mL全玻璃回流裝置2.加熱裝置（電爐）3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等。
?。?）試劑1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）2.試亞鐵靈指示液3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標(biāo)定）4.硫酸-硫酸銀溶液
（4）測定步驟硫酸亞鐵銨標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
?。?）測定:取20mL水樣（必要時(shí)酌情少取加水至20或稀釋后再?。?，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流2h冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.測定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
（6）計(jì)算CODCr（O2,mg/L）=[8×1000（V0-V1）·C]/V
?。?）HACH/E+H化學(xué)耗氧量（COD）分析儀的注意事項(xiàng)：
1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的zui高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即zui高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1（W/W）。若出現(xiàn)少量HgCl2沉淀，并不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。
3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。
5、CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
6、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。（也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)。）
二、紫外吸收轉(zhuǎn)換方法
常規(guī)有機(jī)物對(duì)紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理，用一束紫外光（UV）測定總的吸收（有機(jī)物+濁度），同時(shí)用另一束可見光（VIS）測定濁度吸收，經(jīng)計(jì)算機(jī)自動(dòng)處理后扣除了渾濁度的影響，zui后得出準(zhǔn)確的純有機(jī)物的吸收，并推算出有機(jī)物的含量，通過固定的系數(shù)確定COD數(shù)字。
HACH/E+H化學(xué)耗氧量（COD）分析儀?的測量方法：
一、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
?。?）HACH/E+H化學(xué)耗氧量（COD）分析儀原理:在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。
?。?）儀器11.250mL全玻璃回流裝置2.加熱裝置（電爐）3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等。
?。?）試劑1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）2.試亞鐵靈指示液3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標(biāo)定）4.硫酸-硫酸銀溶液
（4）測定步驟硫酸亞鐵銨標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
?。?）測定:取20mL水樣（必要時(shí)酌情少取加水至20或稀釋后再?。?，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流2h冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.測定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
（6）計(jì)算CODCr（O2,mg/L）=[8×1000（V0-V1）·C]/V
?。?）HACH/E+H化學(xué)耗氧量（COD）分析儀的注意事項(xiàng)：
1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的zui高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即zui高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1（W/W）。若出現(xiàn)少量HgCl2沉淀，并不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。
3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。
5、CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
6、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。（也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)。）
二、紫外吸收轉(zhuǎn)換方法
常規(guī)有機(jī)物對(duì)紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理，用一束紫外光（UV）測定總的吸收（有機(jī)物+濁度），同時(shí)用另一束可見光（VIS）測定濁度吸收，經(jīng)計(jì)算機(jī)自動(dòng)處理后扣除了渾濁度的影響，zui后得出準(zhǔn)確的純有機(jī)物的吸收，并推算出有機(jī)物的含量，通過固定的系數(shù)確定COD數(shù)字。