電動(dòng)勃氏比表面積測(cè)定儀儀器的校正

【資料簡(jiǎn)介】

電動(dòng)勃氏比表面積測(cè)定儀儀器的校正

儀器的校正：

4.1.1 標(biāo)準(zhǔn)物料 — 使用比表面積接近2800cm2/g和4000 cm2/g的標(biāo)準(zhǔn)物料對(duì)試驗(yàn)儀器進(jìn)行校正。標(biāo)準(zhǔn)樣品在使用前應(yīng)保持與室溫相同。

4.1.2 試料層體積的測(cè)定：

測(cè)定試料層的體積用下述水銀排代法：

a.將二片濾紙沿筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用推桿（附件一）的大端往下按，直到濾紙平正地放在穿孔板上，然后裝滿水銀，用一薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀表面與圓筒上口平齊，從圓筒中倒出水銀稱重，記錄水銀質(zhì)量P1。

b.從圓筒中取出一片濾紙，然后加入適量的粉料，再蓋上一層濾紙用搗器壓實(shí)，直到搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸為止，取出搗器，再在圓筒上部空間加入水銀，同上述方法使水銀面與圓筒上口平齊，再倒出水銀稱重，記錄水銀質(zhì)量P2。（稱重到0.5g）

c.試料層占有的體積用下式計(jì)算：（到0.005cm3）

      V=（P1-P2）/ρ水銀

式中：V——試料層體積（cm2）；

      P1——圓筒內(nèi)未裝料時(shí)，充滿圓筒的水銀質(zhì)量（g）；

      P2——圓筒內(nèi)裝料后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量（g）；

      ρ水銀——試驗(yàn)溫度下水銀的密度（g/cm3）（見(jiàn)表一）

試料層體積的測(cè)定，至少進(jìn)行二次，每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí)，取二次數(shù)值相差不超過(guò)0.005 cm3的平均值，并記錄測(cè)定過(guò)程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。

注：1.應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的水泥層，如太松或水泥層達(dá)不到要求的體積時(shí)，應(yīng)調(diào)整水泥的試用量。

4.2 漏氣檢查：

    將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，把它接到壓力計(jì)上用抽氣泵從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體、然后關(guān)閉閥門(mén)，壓力計(jì)中液面如有任何連續(xù)下降表示系統(tǒng)內(nèi)漏氣，需用活塞油脂加以密封。

4.3 試樣準(zhǔn)備：

4.3.1 將經(jīng)110℃±5℃下烘干，冷卻至室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100ml的密閉瓶?jī)?nèi)用力搖動(dòng)2 min，將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散，靜置2 min后，打開(kāi)瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過(guò)程中沉到表面的細(xì)粉，分布到整個(gè)試樣中去。

4.3.2 水泥試樣應(yīng)先通過(guò)0.9mm的方孔篩，再在110℃±5℃下烘干，冷卻至室溫。

4.3.3 確定試樣量：校正試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)試樣重量和測(cè)定水泥的重量，應(yīng)達(dá)到制備的試料層中空隙率

為0.500±0.005，計(jì)算式為：

      W=ρv（1-ε）

式中：W—需要的試樣量；

      ρ—試樣密度（g/cm3）；

      V—按4.1.2節(jié)測(cè)定的試料層體積（cm3）；

ε—試料層空隙率（注2）。

表 一  在不同溫度下水銀密度、空氣粘度η和

 

室  溫 （℃）	水 銀 密 度  （g/cm3）	空 氣 粘 度 η（Pa . s）
8	13.58	0.0001749	0.01322
10	13.57	0.0001759	0.01326
12	13.57	0.0001768	0.01330
14	13.56	0.0001778	0.01333
16	13.56	0.0001788	0.01337
	13.55	0.0001798	0.01341
20	13.54	0.00008	0.01345
22	13.54	0.000	0.01348
24	13.54	0.00028	0.01352
26	13.53	0.00037	0.01355
28	13.53	0.00047	0.01359
30	13.52	0.00057	0.01363
32	13.52	0.00067	0.01366
34	13.51	0.00067	0.01370

 

注2：空隙率是指試料層中孔隙的容積與試料層總的容積之比，一般水泥采用0.5000±0.005，如有的粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下，或經(jīng)搗實(shí)后，未能充滿圓筒的有效體積，則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵省?/p>

4.4試料層制備：將穿孔板放入透氣圓筒的凸緣上，帶記號(hào)的一面朝下，用推桿把一片濾紙（見(jiàn)注2）送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取4.2.3節(jié)確定的水泥量，到0.001g倒入圓筒，輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦，再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊，旋轉(zhuǎn)兩周，慢慢取出搗器，制備試樣應(yīng)將透氣圓筒插在筒座上進(jìn)行操作。

  注3：穿孔板上的濾紙應(yīng)與圓筒內(nèi)徑相同，邊緣光滑的圓片。每次測(cè)定需用新的濾紙片，采用中速定量濾紙。

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