氨氮傳感器的準(zhǔn)確性驗(yàn)證和校準(zhǔn)是確保其測(cè)量數(shù)據(jù)可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，需結(jié)合實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)、現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證和定期維護(hù)，根據(jù)傳感器類型（電極法、光學(xué)法、快速檢測(cè)法等）選擇適配的方法。以下是具體流程和操作要點(diǎn)：

一、準(zhǔn)確性驗(yàn)證：通過(guò)對(duì)比與質(zhì)控確認(rèn)數(shù)據(jù)可靠性

1. 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)比法

• 操作步驟：
  ① 配制已知濃度的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 0.1mg/L、1mg/L、10mg/L、50mg/L，覆蓋傳感器量程）；
  ② 用傳感器直接測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄讀數(shù)；
  ③ 計(jì)算測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差（相對(duì)誤差 =| 測(cè)量值 - 標(biāo)準(zhǔn)值 |/ 標(biāo)準(zhǔn)值 ×100%）。

• 判定標(biāo)準(zhǔn)：若所有濃度點(diǎn)的相對(duì)誤差均≤±10%（部分高精度場(chǎng)景要求≤±5%），則傳感器準(zhǔn)確性合格；否則需校準(zhǔn)后重新驗(yàn)證。

2. 與國(guó)標(biāo)方法對(duì)比（仲裁法驗(yàn)證）

• 采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法（如 HJ 535-2009《水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法》、HJ 536-2009《水楊酸分光光度法》）作為參考，對(duì)同一水樣同時(shí)用傳感器和國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)，對(duì)比結(jié)果：

  • 若兩種方法的測(cè)量值相對(duì)偏差≤10%，說(shuō)明傳感器數(shù)據(jù)可靠；

  • 偏差過(guò)大時(shí)，需排查傳感器是否受干擾（如水體成分影響）或國(guó)標(biāo)法操作誤差。

3. 質(zhì)控樣驗(yàn)證

• 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）或?qū)嶒?yàn)室自制質(zhì)控樣（已知濃度），定期（如每周 1 次）用傳感器檢測(cè)，觀察測(cè)量值是否在質(zhì)控樣的不確定度范圍內(nèi)：

  • 例如，某質(zhì)控樣標(biāo)準(zhǔn)值為 5.00±0.15mg/L，若傳感器測(cè)量值在 4.85-5.15mg/L 之間，則準(zhǔn)確性達(dá)標(biāo)。

二、校準(zhǔn)：通過(guò)調(diào)整傳感器參數(shù)修正偏差

1. 電極法傳感器校準(zhǔn)（離子選擇電極 / 氨氣敏電極）

• 校準(zhǔn)類型：

  • 兩點(diǎn)校準(zhǔn)（常用）：用低濃度（如 1mg/L）和高濃度（如 100mg/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)，覆蓋常用量程；

  • 多點(diǎn)校準(zhǔn)（高精度需求）：對(duì) 3-5 個(gè)濃度點(diǎn)（如 0.1、1、10、50、100mg/L）校準(zhǔn)，擬合更精準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

• 操作步驟：
  ① 傳感器預(yù)熱 30 分鐘，確保溫度穩(wěn)定（部分需連接恒溫裝置）；
  ② 依次將傳感器浸入校準(zhǔn)液（從低濃度到高濃度，避免交叉污染），待讀數(shù)穩(wěn)定后（通常 1-5 分鐘）記錄；
  ③ 儀器自動(dòng)計(jì)算斜率和截距，完成校準(zhǔn)（部分手動(dòng)儀器需輸入標(biāo)準(zhǔn)值，擬合曲線）；
  ④ 校準(zhǔn)后用中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 10mg/L）驗(yàn)證，確認(rèn)偏差≤5%。

2. 光學(xué)法傳感器校準(zhǔn)（分光光度 / 熒光法）

• 校準(zhǔn)類型：

  • 空白校準(zhǔn)：用零濃度氨氮溶液（如去離子水）校準(zhǔn)，消除背景光、試劑殘留的干擾；

  • 標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)：用 3-5 個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量其吸光度（或熒光強(qiáng)度），生成標(biāo)準(zhǔn)曲線并存儲(chǔ)于儀器。

• 操作步驟：
  ① 更換新鮮試劑（如納氏試劑、水楊酸 - 次氯酸鹽），確保試劑在有效期內(nèi)；
  ② 清潔比色皿 / 光路透鏡，避免污漬影響光吸收；
  ③ 依次測(cè)量空白液和各標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（若為手動(dòng)儀器，需手動(dòng)輸入濃度和吸光度值）；
  ④ 用未知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證，確保測(cè)量值與理論值偏差≤10%。

3. 在線傳感器自動(dòng)校準(zhǔn)

• 原理：儀器內(nèi)置校準(zhǔn)液（或自動(dòng)抽取外部標(biāo)準(zhǔn)液），通過(guò)泵閥切換將校準(zhǔn)液送入檢測(cè)單元，自動(dòng)執(zhí)行校準(zhǔn)流程并修正參數(shù)；

• 注意事項(xiàng)：需定期檢查校準(zhǔn)液濃度是否失效（如易揮發(fā)的氨氮標(biāo)準(zhǔn)液需冷藏保存，每月更換），避免因校準(zhǔn)液變質(zhì)導(dǎo)致校準(zhǔn)失敗。

三、校準(zhǔn)周期與維護(hù)：確保長(zhǎng)期準(zhǔn)確性

1. 校準(zhǔn)周期：

   • 實(shí)驗(yàn)室傳感器：每 2-4 周校準(zhǔn) 1 次；若頻繁測(cè)量高濃度或復(fù)雜水樣（如工業(yè)廢水），需每周校準(zhǔn)；

   • 在線傳感器：常規(guī)每 1-2 周自動(dòng)校準(zhǔn) 1 次，每月人工用標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證 1 次；

   • 關(guān)鍵場(chǎng)景（如排污口監(jiān)測(cè)）：建議每次使用前校準(zhǔn)，或與質(zhì)控樣同步測(cè)量。

2. 校準(zhǔn)后維護(hù)：

   • 電極法：校準(zhǔn)后用去離子水清洗電極，浸泡在專用保存液中（如 100mg/L 氨氮溶液或飽和 KCl 溶液），避免電極干燥；

   • 光學(xué)法：校準(zhǔn)后清潔比色皿，排空殘留試劑，防止試劑結(jié)晶堵塞管路；

   • 記錄校準(zhǔn)數(shù)據(jù)：保存校準(zhǔn)前后的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量值、偏差、校準(zhǔn)時(shí)間等，形成質(zhì)控記錄，便于追溯。

總結(jié)