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氟*的制備方法

2011年04月24日 16:04:31人氣:1467來源:上海滬宇生物科技有限公司

氟*由氟乙酸乙酯經(jīng)縮合,環(huán)合水解而得。

(1)縮合,環(huán)合將甲醇鈉甲醇溶液投入干燥的不銹鋼反應(yīng)鍋內(nèi),攪拌下減壓濃縮至甲醇鈉成白色粉末,冷卻至50℃,加入甲苯,再冷至10℃以下,滴加甲酸乙酯。加完后仍保持10℃以下滴加氟乙酸乙酯。加畢,在30℃左右攪拌反應(yīng)8小時。

靜置,得淡黃色稠厚的混合物。在縮合物中加入甲醇和甲基異尿素硫酸鹽,攪拌加熱至66-70℃回流反應(yīng)6h。常壓回收甲醇至反應(yīng)物呈現(xiàn)稀糊狀時,再減壓蒸至粘稠狀為止。加水加熱溶解,加入活性炭。
過濾,濾液用濃鹽酸酸化至pH3-4,析出結(jié)晶,冷卻過濾,用冷水洗滌濾餅,以沸水調(diào)漿浸泡過認,過濾,冷水洗滌,干燥,得5-氟-4-羥基-2-四氧基嘧啶(C5H5FN2O2)。
(2)水解上述環(huán)合產(chǎn)物5-氟-4-羥基-2-甲氧基嘧啶加入20%鹽酸中,在60℃水解4h,經(jīng)后處理即得氟*(51-21-8)。
關(guān)鍵詞:活性炭
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